使用旋转蒸发仪蒸馏和收集氯仿（沸点：61°C）的工艺流程类似于处理其他挥发性溶剂的过程，但需要根据氯仿的特性进行适当调整。以下是详细的工艺流程：

1. 准备工作

• 设备检查：确保旋转蒸发仪、冷凝器、真空泵和水浴正常工作。检查密封性能，防止溶剂泄露。
• 冷凝器冷却准备：由于氯仿具有中等挥发性，冷凝器冷却系统需要良好运行。建议将冷凝器温度设置在0°C，可使用低温冷却循环泵确保高效冷凝。
• 真空系统检查：确认真空泵运转正常，密封良好，防止溶剂在真空操作下损失。

2. 装填物料

• 加入氯仿溶液：将含有氯仿的溶液加入旋转蒸发瓶，装填量不超过容积的50%，避免旋转蒸发时溶液溅出。
• 固定蒸发瓶：将蒸发瓶牢固地固定在旋转蒸发仪上，并检查是否稳固无晃动。

3. 设置旋转蒸发仪参数

• 水浴温度：氯仿的沸点为61°C，建议将水浴温度设置为40-50°C，不宜超过其沸点太多，以避免过快蒸发。
• 旋转速度：设置蒸发瓶的旋转速度为90-120 rpm，旋转有助于加速蒸发和冷凝，提高蒸馏效率。
• 真空度：氯仿属于中等挥发性化合物，一般无需太强的真空度。建议真空度设置在300-500 mbar左右，这样可以有效降低沸点，加快蒸发过程。

4. 开始蒸馏

• 逐步抽真空：启动真空泵，缓慢降低系统压力，逐步达到所需真空度，以避免氯仿溶液沸腾过快造成飞溅或损失。
• 启动旋转与加热：启动旋转蒸发仪，开启水浴加热，并设置稳定的旋转速度。
• 观察蒸馏过程：氯仿开始蒸发，蒸汽通过冷凝器被冷却并冷凝成液体，流入收集瓶中。应保持冷凝温度在0°C，以确保氯仿充分冷凝。

5. 控制与监控

• 温度监控：实时监控水浴和冷凝器温度，确保水浴温度不超过设定值，冷凝器温度保持在0°C或以下，以确保蒸汽完全冷凝。
• 真空度调节：根据蒸馏速度调整真空度，保持适度真空，防止氯仿沸腾过快或挥发逸散。
• 收集蒸馏物：氯仿冷凝后会在收集瓶中积累，定期检查收集瓶的液体量，防止溢出。

6. 停止蒸馏

• 停止加热与旋转：在大部分氯仿蒸馏完成后，逐渐关闭水浴加热，并停止旋转操作。
• 恢复常压：缓慢释放真空，逐步恢复常压，避免压力突然变化导致液体飞溅或系统受损。
• 取出蒸发瓶与收集瓶：取出蒸发瓶，移除残留物，并将收集瓶中的氯仿收集好。

7. 清洗与维护

• 清洗设备：使用适当的溶剂清洗蒸发瓶、冷凝器和收集瓶，确保设备无残留，尤其是氯仿有毒，应彻底清洁。
• 设备维护：定期维护真空泵、旋转蒸发仪和冷却系统，确保设备性能良好。

关键点：

• 安全防护：氯仿具有一定毒性且易挥发，应确保操作场所通风良好，避免吸入过量蒸气。操作人员需穿戴适当的防护装备，如手套、护目镜等。
• 低温冷凝：氯仿蒸气容易冷凝，因此冷凝器温度应保持足够低，防止溶剂损失。

总结

通过调整水浴温度、真空度和冷凝温度，旋转蒸发仪可以高效地蒸馏和回收氯仿。这种工艺广泛用于溶剂回收和有机反应后溶剂的去除，同时确保氯仿蒸汽完全冷凝并安全收集。